BOROFLOAT 33 verre pour miroir ?

[lyl 4 483]

Bonjour, suite à de nombreux petits incidents avec ce type de verre, je me posais des questions.

En complément, j'échangeais depuis quelques jours sur la création de miroir alvéolé et Pierre Strock nous a communiqué des informations a propos de ses essais.

D'abord un peu de pub fabricant

borofloat_film_eng_web.mp4

pgando_s_2.2_final_web.mp4

 

Le borofloat que j'ai acheté est un verre qui comprend des tensions internes, rien à voir avec ce qu'en dit la vidéo.

J'ai également du vieux Pyrex qui se comporte différemment.

On a recherché ce qui change.

Je ne vais pas faire un topo complet car j'attends le retour de Pierre pour échanger mais en gros : 3 générations de verres bas prix pour miroir de télescope.

3 modifications de composition pas simple à comprendre pour les amateurs.

 

Le verre c'est quoi ?

 

Le verre : c'est un liquide "gelé" plein de tensions car pour l'obtenir dans cet état on doit le refroidir à une vitesse élevée entre la plage T_gb et T_ga.

Dans le cas ou on le refroidit lentement : il cristallise plutôt que de vitrifier en désordre, sa composition est alors plus difficile à maintenir en état de "mélange vitreux".

Un cristal a tendance a être exclusif, il rejette les additifs donnant les propriétés particulières du "verre"

 

Ensuite, pour éliminer les tensions il existe une méthode. Amener ce matériau dans une plage de température pour lui faire subir "un recuit". 15mn à la température haute suffit (Annealing), 15 heures à la température basse (Strain)

 

Comment fabrique-t-on des objets courant en verre ?

 

La mise en forme et le procédé de recuit :

à gauche une fiole éliminée du circuit de production à cause de tensions détectées

 

Jusqu'ici tout va bien, déjà rien que pour des bouteilles, on a pris le problème des tensions causes de fragilité en compte, et ainsi le verre borofloat33 et ses similaires moderne semble convenir à tout, il a même plusieurs utilisations possibles.

 

Le verre trempé c'est quoi ?

 

un verre renforcé par un traitement thermique différenciant ce qui se passe en surface et en profondeur. A l'inverse du recuit, on procède à un cycle thermique rapide.

 

 

L'historique des verres

 

Maintenant dans les détails, 3 verres historiques bon marché pour l'astro :

Les températures de vitrification : seuil bas (source SCHOTT technical)

BF33 : T_g = 525°C

Suprax 8488 : T_g = 545°c

Pyrex 7740 : T_g = 560°c

 

Plage de recuit : de T_a=560°C  à T_s=510°C

 

Le pyrex 7740 : Corning a positionné la T_g assez haut, à la limite de la zone de recuit et son taux d'alumine le plus élevé stabilise mieux la phase cristalline/vitreuse (diminue la croissance de cristaux)

Les deux verres plus modernes posent de sérieux problèmes avec le procédé de recuit à la mode industrielle.

 

Pour l'optique de précision : le verre doit être homogène, la présence potentielle de cristaux est un soucis (dureté/abrasivité non régulière), les tensions doivent être réduites.

Ex. : pour un disque de 15mm en BF33 : le recuit dure entre 1/2h à 2h suivant le nombre de faces exposée aux échanges thermiques dans le four. C'est un peu plus plus long en Suprax.

 

a) le recuit effectué dans la zone de cristallisation interfère avec le grain du verre (risque de germination)

b) le four de recuit "Annealing Lehr" ne donne pas forcément la durée requise pour des tensions très faibles dans le verre nécessaire au verre de miroir astronomique.

Pour 30mm de BF33, je vois mal le verrier procéder à un recuit de 4h nécessaire et vendre à un prix aussi bas qu'actuel.

 

Mon avis :

Le pyrex 7740, c'était bien, avant. Créé en 1915, c'était un verre dédié à l'époque ou on créait des procédés bien séparés entre formation du verre et recuit.

Ce verre a un grain plus fin car on sépare la zone de température de vitrification de la zone de recuit. De plus, il a des qualités de relaxation mécanico-thermique bien meilleures.

Mais cela nécessite d'obtenir la pureté des composants requis dans la formule pour éviter les variations des propriétés thermiques : ça coûte.

 

Recuire du Suprax, c'est plus lent mais plus fiable que du BF33. De plus le Suprax 8488 contient des additifs limitant la croissance du grain.

 

Pour le BF33 du commerce sans recuit supplémentaire, c'est compliqué : prenez des disques fins et n'espérer pas faire du miroir de précision photo, mais plutôt un dobson grand champ sans espérer grossir beaucoup. Mais il est toujours probable que vous ayez de la chance. Je ne compterai pas trop dessus.

 

Alternatives : fused silica, zerodur, clearceram... ou si vous en trouvez, du bon vieux Pyrex 7740, un peu plus cher.

Et pourquoi pas des verres qu'on n'utilise pas encore :

ceran_2011_en.mp4

Modifié 1 avril 2019 par lyl

[a s p 0 6 845]

il y a silice fondue et silice fondue aussi, il faudrait tester celle qui vient avec les télescopes asiatiques.

dans ta liste il manque le TSG et l'ULE, tous deux chez corning, mais je n'en ai pas vu passer par chez moi.

le ceran n'existe probablement pas dans les grandes tailles et épaisseurs. l'atelier de la saf avait essayé d'en faire des plans il y a pas mal d'années.

reste les vitrocéramiques bien connues (zerodur et clearceram) qui existent en différents qualité aussi, il doit y avoir moyen de trouver un compromis avec le prix qu'on est prêt à payer.

 

 

[lyl 4 483]

La liste est évidemment non exhaustive, je me suis faite avoir par le coût bon marché et un conseil d'habitué.

Quant à savoir ce que vaut ce qui vient d'Asie : c'est pas aussi cher qu'en Europe, je ne sais pas quoi en penser mais je reste aussi perplexe que toi.

Ce qui s'est passé depuis 1980 sur l'évolution des pyrex : c'est la concurrence entre les productions industrielles qui a fait le marché, et, le marché global, pas vraiment le besoin spécifique du client astro-bricoleur.

Du coup, faute de grives, j'ai repris un 120mm pyrex 7740 qui restait chez ASTAM pour en faire un disque outil puis référence plate/curve pour mes lentilles et fait retailler le 150mm abimé du TAL-2 qui est en pyrex russe.

Modifié 1 avril 2019 par lyl

[astrocg 394]

pour le verre tu dis "liquide gelé"

je dis "liquide solide" ce qui revient un peu au même

[a s p 0 6 845]

un bk7 irait probablement bien aussi dans ces diamètres là. 

même du verre ordinaire flotté un peu épais devrait aller.

il y a parfois des blanks chez surplushed, origine improbable mais à un prix raisonnable.

tu avais trouvé un ou deux fournisseurs de verres sur étagères il y a quelques mois, ils ont certainement des trucs qui traînent dans un coin et dont ils n'arrivent pas à se débarrasser et que tu pourrais négocier en contrepartie d'une absence de reprise des dimensions, etc.

 

[lyl 4 483]

Il y a 20 heures, astrocg a dit :

pour le verre tu dis "liquide gelé"

je dis "liquide solide" ce qui revient un peu au même

ça vient de la traduction de la doc anglaise de Celsian que j'ai.

Le mieux serait en français "composé solide homogène amorphe". Mais les anglais aiment illustrer par analogie.

Le chapitre 2 de la thèse de Valia FASCIO est excellent sur la compréhension plus poussée sur les "verres" et en particulier le pyrex 7740 qui lui sert pour ses tests.

 

Il y a 20 heures, asp06 a dit :

un bk7 irait probablement bien aussi dans ces diamètres là. 

même du verre ordinaire flotté un peu épais devrait aller.

Oui BK7, ça serait mieux mais vite fait les totaux, entre sur mesure, transport et découpage (dans l'ordre suivant la provenance), finalement le pyrex reviendra moins cher quand tu en trouves. Un verre dur est intéressant pour la survie d'un flat, mieux que le pyrex 7740 qui est comme de la craie avec son H_k ~ 418 à côté, un verre optique garantit qu'il aura un grain régulier.

Du verre flotté, j'hésite un peu si il n'est pas recuit. J'ai eu les soucis avec les écailles détachées lors de la fin du doucissage.

Modifié 2 avril 2019 par lyl

[a s p 0 6 845]

Il y a 5 heures, lyl a dit :

J'ai eu les soucis avec les écailles détachées lors de la fin du doucissage.

il faut faire des chanfreins suffisants, en mm et non en dixièmes.

[lyl 4 483]

1 mm hauteur/largeur sur un disque de 130mm, ~1,5mm vu en biais. J'avais posté des photos.

Sur les lentilles de 40mm, je n'ai pas chercher à économiser non plus.

Les écailles de 0.05 à 0.1 mm sont parties à partir de différentes zones de la surface. Ça m'a rendue perplexe.

Les disques ne "sonnaient" pas pareil quand tu les fait résonner. Et idem après une séance quand j'étais en carbo / gros microgrit. 25um.

Modifié 3 avril 2019 par lyl

[a s p 0 6 845]

Il y a 2 heures, lyl a dit :

Les disques ne "sonnaient" pas pareil quand tu les fait résonner.

alors il faut vérifier la trempe avant.

il existe des trempes chimiques aussi, de surface, mais ça ne devrait pas concerner un verre destiné à nos travaux d'amateur.

 

Modifié 3 avril 2019 par asp06

[lyl 4 483]

Une étude de 2016 à propos des borofloat 33 provenant du process industriel.

à gauche : existence d'un stress résiduel dans tous les échantillons

au milieu : un vrai stress du à un choc thermique

à droite : le même verre recuit complètement

images : SCALP (polariscope)

Source conférence CGC5 de 2016 sur la comparaison des propriétés des verres

Mesures :

Document :

annealing-2255-194-6036-1-10-20180525.pdf

Conclusion

le stress thermo-mécanique dans le BF33 est faible, très régulier (peu dispersé) mais présent.

La limite conseillée de 1.2MPa pour l'utilisation comme substrat de précision pour l'astronomie n'est pas atteinte.

Un recuit soigné est nécessaire pour limiter les défauts de surface, il est difficile d'atteindre le seuil requis avec ce matériau.

Toutefois, c'est à considérer comme une "prise de risque" pour un état de surface correct plus que comme une impossibilité à faire de bons miroirs de qualité planétaire.

L'industriel devrait dépenser un montant financier inutile pour le volume courant qu'il produit pour les multiples utilisations du borofloat.

Le recuit du borofloat n'est pas évident à conduire.

Modifié 4 avril 2019 par lyl

[ClaudeS 3 529]

Beaucoup d'informations à découvrir pour ceux qui ne connaissent pas encore. Super documentation. Excellentissime. Bravo.

http://www.astrosurf.com/luxorion/miroir-specifications-verres4.htm

[ClaudeS 3 529]

Vous en pensez quoi de ce commentaire?

http://www.rfroyce.com/pyrex.htm

[lyl 4 483]

Il y a 2 heures, STF8LZOS6 a dit :

Beaucoup d'informations à découvrir pour ceux qui ne connaissent pas encore. Super documentation. Excellentissime. Bravo.

Documentation exhaustive, certes, mais il y a quelques erreurs de compréhensions de l'auteur et des erreurs sur les spécifications (les tableaux qu'il a repris d'autres sites sont à corriger). Un bon travail de collecte mais ça implique de croiser les informations.

Il y a 2 heures, STF8LZOS6 a dit :

Vous en pensez quoi de ce commentaire?

Bon on va dire que mon avis sur le sujet est celui de RF ROYCE ainsi que (ça va surprendre) celui de Markus Ludes pour les miroirs de taille intermédiaire.

Pour rappel : le miroir Hale est en Pyrex® (d'origine Corning, haut de gamme), il est toujours en service.

Pour info : le CaF2 (la fluorite) est pre-polie et ensuite polie avec le plus de succès par une base outil pyrex + poudre polycristalline de diamant + un polish pitch (pour le polissage)

Le Pyrex® original présente un faible risque de "glaze" ou de beurrage, car il est censé ne pas accepter facilement la "trempe thermique" et dévitrifie peu.

Le zerodur s'avère supérieur sur les grands diamètres grâce à sa capacité à la formation des miroirs paraboliques par Spin Casting.

 

Modifié 4 avril 2019 par lyl

[lyl 4 483]

Pyrex 7740, face qui a été moulée, sonne aigu et court à l'oreille, comme mes waffers de silicium qui étaient homogènes

Modifié 4 avril 2019 par lyl

[a s p 0 6 845]

la face moulée, si ce n'est pas celle qui est choisie pour être la face optique, il faut de toute façon la dresser plane, ce qui revient à libérer les tensions de surface résiduelles.

[lyl 4 483]

Les deux faces sont moulées, l'arrière a été partiellement dépoli : les tâches "noires" sont le résidu des bosses et creux du moule. Il y a un peu de boulot de préparation, mais c'est pas le but, je vais vérifier l'état après quelques passages à l'abrasif.

Modifié 4 avril 2019 par lyl

[a s p 0 6 845]

il faut travailler les deux faces jusqu'à supprimer les reliefs du moule.

[lyl 4 483]

microgrit 9um (trop petit, certes ùais je cherchais la photo). C'est une bosse sur la face moulée qui est rognée, la surface est impactée, pas "beurrage", plusieurs tailles, c'est normal mais c'est assez net.

BF33 en dessous, une zone choisie. J'ai des zones "blanches", des "plateaux" moins rogné en bas, à droite.

 

Modifié 4 avril 2019 par lyl

[eroyer 657]

Le 04/04/2019 à 13:36, lyl a dit :

Conclusion

le stress thermo-mécanique dans le BF33 est faible, très régulier (peu dispersé) mais présent.

La limite conseillée de 1.2MPa pour l'utilisation comme substrat de précision pour l'astronomie n'est pas atteinte.

Un recuit soigné est nécessaire pour limiter les défauts de surface, il est difficile d'atteindre le seuil requis avec ce matériau.

Toutefois, c'est à considérer comme une "prise de risque" pour un état de surface correct plus que comme une impossibilité à faire de bons miroirs de qualité planétaire.

L'industriel devrait dépenser un montant financier inutile pour le volume courant qu'il produit pour les multiples utilisations du borofloat.

Je rajoute mon grain de sel suite à ma petite expérience récente d'achat de verre.

Le borofloat33 et le supremax33 sont deux verres identiques dans leur composition (tous deux produits par SCHOTT) mais le procédé de fabrication est différent.

Les tensions internes, à composition identique, si je ne me trompe pas sont liées au cycle de chauffe/refroidissement.

Le borofloat33 n'est produit que jusqu'à 25mm d'épaisseur, ce qui limite son usage à des miroirs pas trop gros (à peu près 300mm, voire 400 si on aime les miroirs minces). Les verres que j'ai utilisés pour faire mes miroirs secondaires étaient en borofloat33 de 25mm d'épaisseur provenant de chez Stathis. J'ai fait le test en lumière polarisée : aucune trace visible.

 

Pour avoir une plus grosse épaisseur, il faut acheter du supremax33, ce que j'ai fait pour mes primaires de 600 et 41 d'épaisseur. Mais là encore, ce n'est pas si simple. Les disques que j'ai commandés chez Stathis ont bénéficié d'un refroidissement lent différent de la production classique et facturé en supplément (+123 € HT par disque). Ils ont tout de même des tensions visibles en lumière polarisée, mais probablement moins que du supremax "de base".

 

Voila tout ce que je peux dire sur le sujet. Sinon, tes explications sur les propriétés des verres sont passionnantes, c'est un domaine dont j'ignore tout ou presque.

 

 

[lyl 4 483]

Merci pour ton retour sur le supremax33 recuit, la limite me semblait à 250 pour le BF33.

[eroyer 657]

Tu parles d'une limite en diamètre ?

[lyl 4 483]

Les statistiques de la comparaison montre des niveaux faibles de tension qui sont pourtant visibles.

Le test a été fait sur des plaques minces, mais comme les miroirs sont plus épais, les tensions sont de plus en plus importantes.

Du coup avec un barillet à 6 ou 9 points comme on peut prendre 250mm / 21mm, je pense même que c'est mieux que 25mm.

 

 

Modifié 6 avril 2019 par lyl

[lyl 4 483]

J'ai trouvé un complément qui explique un peu pourquoi Schott a, pour des raisons de coût :

- modifié la composition chimique : moins de tri sur le matériau, moins cher.

- optimisé le traitement thermique en mettant un seuil de stress acceptable pour l'utilisation courante.

 

Confirmation des risques à propos de la température T_g.

 

Des informations du Shelby ( Introduction to Glass Science and Technology, J. E. Shelby , Royal Society of Chemistry, 2005)

 

Vitesse de réchauffement/refroidissement minimum induisant la cristallisation/dévitrification des verres courants.

de 10 à 20K/min (idem que °C) : quand on est au-dessus de T_g jusqu'à T_x~ 640°C pour le BF33.

 

Donc attention entre T_g~525° et T_x~640°C. Mais à mon avis Schott a réglé le T_g du BF33 pour que la nucléation du verre (formation des germes cristallins) n'apparaissent pas dans la zone de recuit.

 

-> Il faut pouvoir régler la température finement : ce n'est pas toujours facile de régler à 30° près.

 

Par contre, quand on veut ramollir (pour modifier la forme du verre) il faut sauter clairement au-dessus de 640°, et ensuite faire en deux cycles :

- refroidissement rapide sous T_g (j'ai lu T_g - 40°) à plus de 20°C/min

- faire le recuit avec la recette spécifique en restant dans la zone T_a T_s. (Annealing, recuit / Strain, stabilisation) ne devrait pas poser de problème.

 

On évitera ainsi de passer à refroidissement lent dans la zone métastable, de viscosité suffisamment faible pour provoquer la croissance des cristaux par rapprochement des "germes" de ces derniers.

 

T_x sur le graphe à droite est la température de ~630°C approximative mais valable sur pas mal de verre, à laquelle apparait une réaction exothermique de cristallisation, ce pic n'apparait qu'à vitesse lente de la variation de température.

La nucléation apparait spontanément au niveau moléculaire (ça se calcule).

La croissance est possible lorsque les premiers germes cristallins peuvent circuler et se rencontrer ; cela dépend de la viscosité (à la température donnée) du mélange.

 

 

Il s'agit bien pour BF33 et Supremax33 d'un choix de procédé industriel qui a besoin d'être complété par un recuit de coût supplémentaire pour les miroirs de télescope épais à base de ce matériau.

 

Ceci dit Schott utilise bien un procédé à deux phases :

- Obligé de former le verre rapidement -> cela induit le stress de laminage (Supremax) ou de mise en forme par même en "float"

- Obligé de faire le parcours dans l'Annealing Lehr (four de recuit) -> comme c'est un procédé à circulation continue, il ne peut pas avoir des dimensions démesurées. A 25mm d'épaisseur on atteint une limite de coût pour la construction et l'utilisation du four (énergie à dépenser dans le recuit de niveau 1).

 

Comme j'ai eu des soucis avec du 15mm d'épaisseur, je reste un peu perplexe.

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Oups, j'ai oublié un facteur important à propos de Tg : le coefficient d'expansion thermique change beaucoup à ce seuil : cela induit du stress supplémentaire. Une plus grande sensibilité à la variation de température pendant le recuit. Le plus affecté est le BF33, puis le Suprax, et quasiment pas le Pyrex. La variation de température (refroidissement) doit être environ deux fois plus lente au-dessus de la température Tg

Modifié 10 avril 2019 par lyl
la variation plus rapide du CTE près de Tg

[eroyer 657]

Est-ce que tu as testé tes verres de 15mm en lumière polarisée ?

 

[lyl 4 483]

Effectivement, ce n'est pas très prononcé mais visible avec la vieille paire de lunettes solaire démontée.

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Je complète : la couleur de mes verres solaires polarisés n'aide pas, c'est surtout jaune et un peu violet près de l'endroit ou j'ai eu un éclat conséquent qui a sauté. Ce n'est pas régulier. Je me demande même si c'est pas du à du stockage ça.

Enfin bon, 3 verres 3 soucis (mineurs sur les deux autres certes)

 

On est en train de discuter recette de recuit avec Pierre Strock sur le forum d'en face. Il a aussi un retour d'expérience conséquent que je n'ai pas.

Pour un miroir alvéolé que Damien (c'est lui qui m'a branchée sur le sujet) veut faire, on ne pourra pas se louper : 15mm prévu pour la partie surface. A priori pas de soucis pour la mise en température mais si on se prend les tensions on aura l'air quiche quand il fera de la photo.

 

A ce propos : tu prends quoi pour tester, des filtres polarisants pour le lunaire par exemple ?

Modifié 9 avril 2019 par lyl