Télescope Simulation Optique Interférométrie

Compositions abrasives et procédés nouveaux
pour le polissage du verre.

Brevet 944557 des frères Clavé, 1947.

Dans l'état actuel de la technique, les surfaces de verre sont, après doucissage, amenées à l'état poli au moyen d'abrasifs d'une ténuité extrême, simplement humectés d'eau, de manière à former des pâtes dont on garnit les outils. Les mouvements imprimés à ces derniers provoquent une légère usure du verre qui rend la transparence à la surface, en même temps qu'elle l'amène à sa forme définitive. Le processus de l'opération est entièrement mécanique.

Quelques précautions -qu'on prenne pour épurer et tamiser les abrasifs, et quelque soin qu'on apporte au réglage des mouvements de la pièce et de l'outil, l'un par rapport à l'autre, les surfaces ne sont jamais exemptes de fines rayures. Celles-ci, bien qu'invisibles à l’œil nu, sont décelées par le microscope et apparaissent parfois avec énergie, quand on fait subir aux surfaces polies des traitements ultérieurs tels que l'argenture et l'aluminure ou la transformation de la couché superficielle en couche de passage en vue de réduire ou de supprimer le facteur de réflexion vitreuse. La réussite de ces opérations dépend en grande partie de l'histoire antérieure du verre, laquelle se révèle à ce moment.

Même dans les cas où il n'y a pas lieu d'exécuter des traitements de l'espèce, il importe d'obtenir des surfaces exemptes de rayures, celles-ci provoquant la formation d'une certaine quantité de lumière diffuse, toujours nuisible, surtout quand il s'agit de réaliser des systèmes optiques de haute perfection, telles que ceux qui sont destinés aux observations astronomiques. La durée du polissage est variable selon les buts à atteindre; elle est fonction de la grandeur et de la courbure des surfaces et elle est d'autant plus longue que l'on recherche une précision plus grande. Si le polissage des verres de lunetterie n'exige qu'un petit nombre de minutes, celui des pièces de haute précision peut durer des heures, voire des journées. C'est, d'autre part, un fait connu qu'au cours des polissages de longue durée et pour les surfaces de grande étendue, les grains abrasifs finissent par ne plus mordre sur le verre. Ce phénomène met en évidence l'influence des déchets de polissage qui, dans les procédés courants, demeurent entre la pièce et l'outil et qui exercent une influence défavorable sur l'attaque de la surface; ces déchets provoquent en outre une transformation de la surface du verre due probablement à la pression qui s'exerce sur elle, transformation encore mal connue quant à sa nature et ses modalités, mais certaine.

L'opticien en est alors réduit à recommencer le polissage ab initio avec les plus grandes précautions. Le principe de la présente invention est d'incorporer aux abrasifs simplement humectés d'eau des substances qui agissent sur le verre, soit physiquement, au cours des mouvements exercés à sa surface, soit chimiquement en provoquant des décompositions partielles de celle-ci, soit les deux à la fois. Le polissage, de purement mécanique qu'il était, devient ainsi une opération physico-chimique. II produit, étant opéré de la sorte, des surfaces de haute perfection, très propres et sans rayures, avec une économie de temps et de main-d’œuvre considérable. L'invention est caractérisée par des procédés nouveaux qui peuvent être employés isolément ou combinés ensembles. On améliore considérablement les résultats obtenus avec les produits courants de polissage en ajoutant à ces derniers des poudres cristallines, principalement de constitution organique, indifférentes vis-à-vis du verre, mais qui ont la propriété de produire de la mousse sous l'influence des mouvements exercés sur la surface à travailler. Ces substances deviennent alors actives entre l'outil et l'objet. Elles ont la propriété bienfaisante de purger pour ainsi dire la surface de ce dernier des impuretés qui se produisent au cours de l'opération et d'éviter notamment que des particules enlevées au polissage ne soient écrasées entre l'outil et les grains abrasifs et n'exercent de ce fait une action nuisible.

Il importe qu'elles soient difficilement solubles dans l'eau, ou, si la pâte employée au polissage contient d'autres liquides, dans ces derniers, sans quoi leur action est épuisée rapidement. Au nombre des substances dont il s'agit, on citera en premier lieu la 1, 2, 4-trioxy-anthra- quinone ( C14 HS 0,,; masse moléculaire 256,06), qui n'exerce aucune action chimique sur le verre, qui se laisse bien mélanger aux pâtes à polir usuelles dans la proportion d'environ 10% de leur poids à sec. Cette proportion n'a d'ailleurs rien d'absolu et peut faire utilement l'objet d'essais dans chaque cas particulier.

Si on désire une action plus énergique, on emploiera la 1-(4-nitro-phényl)-4-3-méthyl-pyrazolone-5, (C1oH@0@N4; masse moléculaire 264,09), qui est chimiquement active vis-à-vis du verre (sauf lorsqu'il contient du calcium), sans cependant conduire à des décompositions prononcées. En ce cas, la proportion dans laquelle il faut employer ce produit doit être plus forte que pour la 1, 2, 4-trioxy-anthraquinone et peut être évaluée à 15 % du poids à sec de la pâte à polir. Les deux substances précitées produisent une écume ténue à bulles fines qui assure supérieurement le polissage.

2) L'adjonction aux pâtes à polir de substances visqueuses ou semi-visqueuses, exerçant ou non une action chimique sur le verre, accompagnées, le cas échéant, de substances facilitant le glissement de l'outil sur l'objet, constitue un pas nouveau dans la voie ouverte par l'invention. Une telle adjonction donne à ces pâtes un caractère onctueux et plastique, d'où résulte une souplesse de travail extraordinaire. On sait que l'usure uniforme de la surface est la condition essentielle à réaliser dans le polissage. Or, l'incorporation de l'abrasif à une pâte formant une sorte de matelas élastique entre la pièce et l'outil a pour effet de répartir uniformément la pression, car ce matelas s'affaisse naturellement dans les en droits où la pression tend à être la plus forte. Ce sont là des conditions très favorables à l'égalité d'usure de la surface. L'acide orthophosphorique (H304P; masse moléculaire: 98,04) doit, selon l'invention, être considéré comme le type des substances visqueuses qui conviennent, et, pour jouer le rôle de lubrifiants, on prendra des poudres microcristallines, comme l'oxyde de cobalt (C0203; masse moléculaire ayant l'aspect d'une poudre brun noire foncé amorphe, mais ayant en réalité une structure cristalline hexagonale ou rhomboédrique, ou l'oxyde de chrome trivalent (Crz03; masse moléculaire : 152,02), poudre verte qui cristallise dans le système rhomboédrique, indifférente à l'acide fluorhydrique; on peut, dans certaines conditions, employer le graphite à cet effet. D'autres substances, comme les acides gras, pourraient également servir de substances visqueuses en les accompagnant d'oxyde ou d'oxalates terreux ou métalliques de structure cristalline très fine, mais leur action est plus incertaine. On citera donc dans cet ordre d'idées comme exemple de compositions favorables les trois pâtes suivantes : la première convenant pour un prépolissage rapide, les autres pour un polissage soigné

Formule I: Acide orthophosphorique (HP3P0,) 2,5 parties en poids; Emeri 5 minutes, 6,5 parties en poids; Eau (H20), 1,0 partie en poids. Diluer à consistance voulue en ajoutant de l'eau par petites fractions jusqu'à dix parties en poids et employer à froid.
Formule II: Acide orthophosphorique ,(HP3POJ 3,0 par- Acide orthophosphorique, 1,5 partie en poids; Oxyde de cobalt, 1,75 partie en poids; 1, 2, 4, trioxyanthraquinone, 0,75 partie en poids. Formule III Acides orthophosphoriques (H,PO,, 3,0 parties en poids; Oxyde de cérium (Ce02), 3,0 parties en poids; Oxyde de cobalt (Co203), 2,0 parties en poids; Oxyde de chrome (Cr20; ), 1,0 partie en poids; Eau (H20), 1,0 partie en poids.

Après usage de l'une quelconque de ces pâtes, il y a lieu obligatoirement de tremper les pièces et les outils dans un bain alcalin de neutralisation (eau ammoniacale à 10 % ) pour arrêter les réactions ultérieures. Cette immersion doit être précédée et suivie d'un abondant rinçage à l'eau. Les pâtes indiquées ci-dessus, qui ne sont pas simplement humectées avec de l'eau., comme les pâtes employées ordinairement, possèdent la propriété d'être rebelles à la dessiccation, tout en éliminant les déchets du travail, ce qui est un grand avantage et donne un rendement élevé; elles évitent la nécessité de garnir fréquemment les polissoirs. De plus, elles attaquent la surface du verre, en même temps que se poursuit l'action mécanique du polissage, ce qui est le caractère propre de l'invention.

Le processus du polissage, dans le nouveau procédé, résulte ainsi d'un double travail mécanique et chimique dont les modalités réagissent réciproquement les unes sur les autres. Bien qu'il réagisse faiblement sur la matière du verre, l'acide orthophosphorique a été choisi comme corps de mélange dans les formules ci-dessus, parce qu'il possède la propriété éminente de former avec les abrasifs une masse très malléable. Mais, selon le but à atteindre, il peut être remplacé soit par des substances encore moins actives ou même inertes, soit au contraire par des substances plus mordantes. Dans le premier cas, on utilisera la formule suivante qui est basée sur la viscosité de la glycérine et qui convient à des polissages préparatoires :

Formule IV Abrasif (grosseur au choix selon les besoins), 6 parties en poids; Glycérine (C3HS05), 2 parties en poids; Eau (H20), 2 à 10 parties en poids. Ajouter l'eau par petites fractions en remuant constamment. Le second cas est caractérisé par ce fait qu'on va encore plus loin dans le sens tracé par l'invention et qu'on donne une grande importance à la partie chimique en utilisant des substances qui attaquent le verre d'une manière relativement énergique. Il est traité dans le paragraphe 3 ci-dessous.

3) Parmi les nombreux agents ayant une grande activité chimique vis-à-vis du verre et susceptibles d'être employés dans le cadre de l'invention, il y a lieu d'en citer deux particulièrement caractéristiques: l'hydroxyde de potassium (KOH), masse moléculaire : 56,10, susceptible d'être remplacé par l'hydroxyde de sodium (NaOH), masse moléculaire : 40,01, qui conviendrait pour les pâtes - à polir de composition alcaline, d'une part, et, d'autre part, le fluor, dont les dérivés conviennent pour les pâtes à polir de composition acide. Les premières offrent des désavantages techniques auxquels il n'est pas possible de remédier. On doit faire choix par suite de pâtes de composition acide. Il n'est pas possible de se servir de l'acide fluorhydrique en raison de l'énergie et de la rapidité de son attaque; les surfaces à traiter seraient à coup sûr profondément altérées; on lui substitue l'acide fluosilicique (HZSiFs; masse moléculaire : 144;08), qui est moins actif. Comme exemple d'une pâte à polir conforme à l'invention, qui contient ce produit et dont les effets ont été éprouvés, on citera la composition suivante (V), qui combine les principes énumérés ci-dessus dans les paragraphes 1 , 2 , 3

Formule V Abrasifs (grosseur selon les besoins). 5,5 parties en poids; 1, 2, 4, trioxyanthraquinone), 1,0 partie en poids; Acide orthophosphorique, 2,0 parties en poids; Acide fluosilicique 27 5/o, 1.5 partie en poids. Dans la formule ci-dessous (VI), on a ajouté des poudres microcristallines destinées à favoriser les mouvements de glissement.

Formule VI Acide fluosilicique (H=SiFE), 1,5 partie en poids; Acide orthophosphorique 1, 70, 1,5 partie en poids; Oxyde de cobalt (Co203), 2,5 parties en poids; Oxyde de chrome (Cr=0,), 1,0 partie en poids; Oxyde de cérium (CeOz), 3.5, parties de poids. On additionne d'eau selon les besoins. L'acide fluosilicique lui-même est trop énergique lorsqu'il s'agit de verres tendres, facilement décomposables. On le remplacera en ce cas par le fluorure d'ammonium (.i'#H,F; masse moléculaire : 37,04) et il conviendra de choisir ce dernier exempt d'acide fluosilicique libre. D'où les compositions suivantes

Formule VII Fluorure d'ammonium (NH,F), <B>1,75</B> partie en poids; Nitrate de strontium [Sr (NO;,)J, 1,25 par tie en poids; Acide oxalique (C,H204), 2,25 parties en poids; Oxyde de cérium (CeO.), 2,75 parties en poids ; Eau (H=0), 2,00 parties en pouls.

Formule VIII Fluorure d'ammonium, 2,00 parties en poids; Oxyde de cérium, 2,00 parties en poids; Rouge à polir, 2,00 parties en poids; Eau, 4,0 parties en poids. Bien entendu, il est obligatoire, après emploi des compositions acides contenant des dérivés du fluor, d'immerger les pièces et les outils dans un bain alcalin de neutralisation, l'immersion étant précédée et suivie d'un rinçage abondant. .

Les formules indiquées ci-dessus sous les Numéros I à VIII n'ont pas un caractère immuable. Elles peuvent être modifiées selon les besoins et en vue du but à atteindre. Il est loisible, par suite, de changer les proportions des constituants, d'y introduire ou d'en retrancher diverses sortes d'abrasifs, de les combiner partiellement les unes avec les autres, d'après le principe même de l'invention. On peut ainsi réaliser toutes les espèces de polissages possibles, notamment un polissage préliminaire et relativement grossier et un polissage fin ou surpolissage terminant la réalisation de surfaces de haute perfection. En particulier, la formule III se prête bien à l'exécution d'un polissage intermédiaire entre un doucissage préparatoire mécanique effectué avec de l'émeri 20 minutes et le polissage final exécuté à l'oxalate ferreux selon le mode normal.

La composition n° VIII convient particulièrement au traitement des grandes surfaces telles qu'en comportent les systèmes astronomiques; elle évite les opérations successives de polissage auxquelles elles doivent être soumises avec les procédés ordinaires. L'utilité de l'invention ne réside pas seulement dans l'amélioration du poli des surfaces; mais encore dans l'économie de temps et de main-d’œuvre qu'elle permet de réaliser. Des essais qui ont été effectués, il résulte par exemple que le polissage de la surface d'une lentille ayant un diamètre de 60 mm., le rapport de la courbure de cette surface (R/ D) étant de 3,60 et la matière étant un crown lourd, est obtenu en moins d'un quart d'heure en employant la composition de la formule VI. L'opération aurait duré plus de deux heures en faisant avec les procédés ordinaires trois polissages successifs, préliminaires, fin et très fin, pour aboutir: au même résultat.

Claims of FR944557

RÉSUMÉ. La présente invention a pour objet le produit industriel nouveau que constitue une composition abrasive pour le doucissage et le polissage du verre, composition caractérisée par l'ad jonction aux abrasifs de substances attaquant chimiquement le verre, ou inertes vis-à-vis de lui, mais devenant actives entre la pièce et l'outil sous l'influence des mouvements imprimés à ces derniers, de manière à transformer le polissage, de purement mécanique qu'il est avec les procédés courants, en un processus physico-chimique. . La composition abrasive conforme à l'invention peut en outre présenter les particularités suivantes prises isolément ou en combinaison

1 On ajoute aux abrasifs des substances produisant une écume à bulles fines et spécialement de la 1, 2, 4-trioxy-anthraquinone (C13118 0,,; masse moléculaire : 256,06) et de la 1-[4- nitrophényll-4-nitro-3 - méthyl-pyrazolone - (5). C1,,H,e0,1@4; masse moléculaire : 264,09) ;

2 On ajoute aux abrasifs des substances visqueuses ou semi-visqueuses, en particulier de l'acide orthophosphorique (11Y04; masse moléculaire : 9v,04) et de la glycérine (C.;1180 ; masse moléculaire : 92,06);

3 On ajoute aux abrasifs des poudres microcristallines destinées à faciliter les mouvements de glissement entre la pièce et l'outil, en particulier du sesquioxyde de cobalt ou oxyde cobaltique (Co,08; masse moléculaire 165,88 de l'oxyde de chrome trivalent ou oxyde chromique (Cr20; masse moléculaire 152,02), du nitrate de strontium (Sr[NOJ2; masse moléculaire : 211,65), de l'acide. oxalique C211204; masse moléculaire - 90,v2), et, d'une manière générale, tous oxydes terreux ou métalliques propres à cet emploi;

4 On ajoute aux abrasifs des complexes du fluor, notamment de l'acide fluosilicique (H,Si Fb; masse moléculaire : 144,0v), et du fluorure d'ammonium (NH@F; masse moléculaire 37,04), en vue de produire une attaque chimique relativement énergique. L'invention a pour objet également - d'une part, les procédés de polissage du verre utilisant les compositions abrasives définies ci-dessus, dans lesquelles l'action mécanique de l'abrasif est complétée par une action physique, chimique ou physico-chimique due à l'adjonction de produits spéciaux; - d'autre part, les produits industriels que constituent les surfaces de verre polies en utilisant les procédés conformes à l'invention.