Anodisation colorée Au4G : c'est d'la balle

[pf1905 0]

Bonsoir,

voici mes résultats d'anodisation de la journée :

Voici le protocole opératoire :
- dégraissage des pièces à l'acétone, puis rinçage à l'eau du robinet,
- bain de soude (10 mol/L) pendant 1 min, puis rinçage à l'eau du robinet,
- bain rapide dans l'acide nitrique (1,7 mol/L), puis rinçage à l'eau du robinet,
- électrolyse en plaçant la pièce à l'anode. L'électrolyte est de l'acide sulfurique (6 mol/L). Densité de courant : 15 mA/cm2. Temps d'anodisation : 1,5 h. Les cathodes sont en graphite.
- rinçage à l'eau du robinet, puis bain assez rapide dans de l'ammoniaque (6 mol/L), puis rinçage à l'eau du robinet.
- puis plongée dans le colorant à ébullition pendant 10 min (colorant Dylon : rouge pagode, c'est celui en poudre dans les petites capsules cylindriques),
- à la sortie du bain, j'ai laissé le colorant sécher sur la pièce chaude (ça sort jaune un peu dégueu, puis après rinçage sous l'eau du robinet, le miracle se produit, le rouge intense apparait).

Bon, mon dob aura sans doute un p'tit côté lupanar chinois .

Ce soir, même si toutes les pièces ne sont pas finies, je fais péter la roteuse .

Pierre-François

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 20-06-2011).]

[epsilonzéro 16]

euh c'est des pièces pour les dames ?

sortie... mhhhmmm, par là, -> -> ->

[pf1905 0]

Salut amigo,

j'ma un peu mélangé les liens

[ceresius38 0]

Bravo !
Étant moi aussi sur le point de me lancer (mais en noir avec de la nigrosine) , j'ai qq questions :

Pourquoi le trempage a l'HNO3 ?

Le colorant a ébullition c'est pour éviter l'étape de fermeture des pores avec le bain d'eau chaude ? => une étape de moins ?

Tu utilise de l'eau du robinet : est elle désionisée ou telle quelle ?( dureté de ton eau ?)

[pf1905 0]

Pour l'acide nitrique, il permet l'opération dite de blanchiment : dissolution des autres métaux présents dans l'alliage et qui n'auraient peu ou pas réagi avec la soude : cuivre...Cette opération n'est pas toujours nécessaire, mais avec de l'Au4G si

Pour l'eau, c'était simplement l'eau du robinet de Paris XVème, je n'ai pas mesuré la dureté.

Pour l'ébullition avec le colorant, effectivement, ça permet de gagner une étape, mais il faut que le colrant résiste à cette température, raison pour laquelle j'ai pris cette teinture.

[a s p 0 6 845]

comment te procures tu l'acide nitrique?

[pf1905 0]

Ben disons que je suis un peu enseignant, pour moi c'est donc dans l'armoire ventilée .

Pour trouver un substitut : l'eau distillée semble probablement le meilleur choix. Moins elle contiendra d'ions ou d'espèces organiques (donc pas d'eau déminéralisée si possible), et mieux ce sera.

Il reste ensuite le cas du pharmacien que l'on connaît bien, ils peuvent obtenir pas mal de produits, mais HNO3, je n'en sais rien. En même temps 1,7 mol/L c'est environ à 10 %, c'est pas non plus très concentré .

Prof Forcément 1905

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 20-06-2011).]

[Bluedob 39]

L'acide nitrique est en vente libre...
J'en avais touver dans une droguerie de quartier.
Mais y en a pas au casto ou autres magasin de bricolage

[serge vieillard 6 859]

Mazette, ça a de la gueule !
et ça m'rend tout triste d'avoir foiré ma tentative de colorisation anodisé que j'imaginais de ce même rouge pour mon T400-c....
Chapeau !!!!
ce serait bien :
- d'indiquer les référence de ton savoir faire
- et peut être quelques explications de la mise en oeuvre.
Visiblement, tu domines le sujet et c'est intéressant

[Famax 68]

Besoin de rien pour "fixer" ?

[pf1905 0]

Pour les références, le protocole opératoire est tiré d'un très bon livre de chimie : http://www.eyrolles.com/Sciences/Livre/l-oxydoreduction-9782729891220?PHPSESSID=

Je connais bien ce livre, et les expériences présentées sont vraiment reproductibles. Il n'y a qu'une dizaine de lignes pour ce qui nous intéresse, mais c'était suffisant pour moi.

Après, il faut aussi un peu cogiter l'affaire. Les pièces à anodiser ont été maintenues dans le bain par des tiges en aluminium que j'avais filetées au même pas que les trous taraudés. De cette façon, pas de mauvaise surprise côté anode, tout était en Au4G jusqu'à la jonction électrique externe à l'électrolyte. Pour mes essais précédents, j'avais utilisé de la tige fileté inox, et l'électrolyte était devenu vers tendre (très joli ), mais pas terrible électrochimiquement parlant. On paume déjà beaucoup d'énergie à produire O2 à l'anode, alors c'est pas la peine d'en rajouter.

Les pièces ont été montées cône vers le bas (l'ensemble ressemblait donc à une fusée de feu d'artifice pointant vers le sol) de façon à ce que la partie importante à anodiser (celle qui rentrera dans les tubes en carbone du dobson) soit la plus proche possible des électrodes de graphite. D'ailleur au cours de l'électrolyse, le dégagement de O2 s'est arr^té sur la périphérie de la pièce, signe que la couche d'alumine était suffisante puisqu'isolante.

Au départ, je voulais aller jusqu'à annulation totale du courant, mais bon, il faut savoir s'arrêter à un moment. Le montage électrique comprend un générateur 12V-5A, j'avais branché en série un rhéostat et un ampèremètre pour ajuster le courant à la valeur souhaitée.

Les électrodes de graphite planes étaient à à environ 1 cm de la génératrice la plus externe de la pièce.

J'ai utilisé deux électrodes de graphite par pièce, en prenant bien soin que toute l'alimentation électrique soit totalement symétrique (longueurs de câble identiques pour alimenter les deux cathodes).

Concernant l'aspect coloration : il faut utiliser un colorant anionique puisque suite à l'anodisation, il restera des sites Al3+ sur la pièce. J'ai choisi de la teinture textile, car en général on peut l'extraire d'un vêtement en milieu basique (ce qui veut dire que le colorant est anionique).

Ah oui, j'oubliai, il est nécessaire de ne pas réaliser la coloration comme on cuit des nouilles . J'avais laissé les tiges sur les pièces, de cette façon les pices sont restées verticales et je les ai fait tourner histoire que la couleur soit homogène.

Après, faut-il fixer ? Ben y'a des taraudages non ) ) ). Apparemment non, la coloration semble très bien accrochée. J'avoue que je ne m'attendais pas à un résultat aussi "propre".

Dernier point, la coloration est un bon indicateur de la qualité de l'anodisation (Serge, si tu as utilisé des colorants cationiques, normal que ça n'ai pas mordu). Si la couleur est profonde, c'est que l'anodisation est de bonne qualité.

Bon demain je prends l'APN et je vous fait des tofs des différentes étapes.

[serge vieillard 6 859]

colorant cationique dis-tu ? je ne savais pas...
C'était aussi un colorant pour textile, pas fais gaffe à ce paramètre...
Très intéressant !

[pf1905 0]

Parmi les colorants pour vêtements, il y a probablement les deux. Pour ton cas : ou le colorant n'a pas mordu (colorant cationique ou autre raison), ou alors l'anodisation était sur une couche trop faible. Etait-ce un peu coloré quand même ?

Mes gamins ont collé le compact par terre, et l'autofocus est sérieusement atteint, donc les tofs d'aujourd'hui sont toutes plus ou moins floues, mais je n'avais rien d'autre, désolé .

Pour les teintes approximatives voici les clichés :

après rinçage à l'acétone :

pendant attaque à la soude :

après attaque à la soude :

après blanchiment à l'acide nitrique (très floue mais on comprend bien le terme blanchiment, utiliser un pinceau pour bien nettoyer sous l'eau n'est pas inutile) :

électrolyseur seul :

deux pièces dans l'électrolyseur :

après sortie de l'anodisation :

le colorant :

le colorant dissous dans 200 mL d'eau :

après 10 min dans le colorant à ébullition, pièce sortie en laissant le colorant sécher dessus (très rapide) :

pendant le rinçage la couleur apparaît :

après rinçage à l'eau du robinet :

Ha oui, pas de sel pendant la coloration, je pense que les ions chlorure c'est pas terrible pendant le colmatage/coloration.

Sinon, j'ai lavé les pièces d'aujourd'hui à l'acétone après teinture, puis à l'eau savonneuse, la coloration n'a pas bougé. L'aspect final fait penser à du vernis à ongle, c'est rouge intense et brillant.

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 21-06-2011).]

[epsilonzéro 16]

ça c'est d'la belle chimie !

[pf1905 0]

Surtout pour un physicien

[serge vieillard 6 859]

punaise, j'avions mis du sel dans l'colorant (qui de mémoire, ressemblant diablement à ta capsule), suivant les principes d'un site cité en exemple ici.

[pf1905 0]

pf c'est juste les initiales de mon prénom, 1905 c'est autre chose .

Concernant le sel, je n'ai pas vu ton site Serge.
Voici ce qui avait motivé la non utilisation de chlorure de sodium :
- les brouillards salins sont utilisés pour faire des tests de corrosion. L'eau bouillante salée, c'est un peu moins corrosif, mais je ne voulais pas avoir de mauvaise surprise de ce côté là. Pour la corrosion des métaux, les ions chlorure favorisent sérieusement l'affaire.
- je me suis posé la question de la raison de l'utilisation du sel pour la teinture des vêtements. J'en suis arrivé à la conclusion qu'il s'agissait probablement d'une sorte d'opération de relargage ( on diminue la solubilité du colorant dans l'eau, le colorant ira donc préférentiellement sur le tissus). Pour obtenir un effet similaire, j'ai utilisé seulement 200 mL d'eau afin que la solution soit quasiment saturée en colorant.

Dernier point : ma cellule à électrolyse plonge dans un grand critallisoir d'eau afin de maintenir la température en dessous de 20 °C. D'autre part, il faut limiter la distance entre anodes et cathodes de façon à limiter les pertes par effet Joule dans l'électrolyseur. Ces pertes Joule dépendent proportionnelement de cette distance, mais aussi d'autres facteurs : concentration de l'acide...Cette distance ne doit pas non plus être trop petite, car la concentration en H3O+ diminue au voisinage de la cathode. Il faut donc que l'électrolyte puisse circuler afin d'assurer l'apport en protons.

Sinon, concernant la reproductibilité, j'ai fait en tout 6 anodisations sur 2 jours sans changer aucune des solutions. Il y a quelques petites différences sur les colorations, mais c'est franchement minime.

Il me reste les 8 inserts du bas à finir d'usiner pour ensuite les anodiser. La surface sera différente, nous verrons bien si le rapport des surfaces cathodes/anodes influe de façon significative (pour ces inserts 25 cm2 pour chaque insert, et 40 cm2 en regard direct pour chaque cathode , mais ça bullait un peu sur la face extérieure).

Pour la dureté de l'eau du robinet, je ne l'ai pas mesurée directement, mais ce serait environ 30 °TH, c'est à dire plutôt moyenne par rapport aux valeurs possibles.

Dernier point : pensez à ne pas vider vos solutions et solvants à l'évier. Normalement, il est possible de les faire récupérer (se renseigner auprès de votre mairie) .

Bonne journée.

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 22-06-2011).]

[serge vieillard 6 859]

pour les produits,
j'avais trouvé marrant de les neutraliser, soude et acide.

[chrystian 2]

Je pratique aussi l'anodisation, avec des résultats satisfaisants.
Quelques variantes :
Je n'ai de plaque de graphite (où les trouver à part dans les salles de TP ?) J'utilise une cathode en plomb, circulaire, placée dans un grand pot à conserves. Ainsi la distance est constante (cathode plaquée contre la paroi en verre). On trouve très facilement le plomb en rouleau, épaisseur 1 mm, largeur 30 cm, dans les fournitures pour toiture (raccord entre Velux et tuiles par exemple).
OK pour les suspentes, je taraude (plutôt filetage) des tiges d'alu pour, en effet, éviter les autres métaux.
Par contre le courant d'anodisation est plus important (temps total 20 à 30 mn). J'utilise une alim de labo pour les petites pièces.
Pour les grosses pièces, j'utilise... mon poste de soudure : c'est un poste à onduleur, donc à courant continu et règlable très bas en courant. Seule astuce, comme la fcem de l'électrolyte est plus basse que la tension d'arc d'une baguette de rutile (17 V pour ma concentration d'acide, au lieu de 27 V), l'onduleur se met en sécurité. J'ai donc rajouter en série une longue bande de zinc qui fait remonter la tension (bande à ajuster en fonction du courant pour avoir environ 30 V au total).
Seul problème, non résolu pour le moment, le bain chauffe vite et c'est pas bon pour la couche poreuse d'alumine. J'avais construit une cuve en cuivre qui baignait dans une grande cuvette d'eau froide (comme le cristallisoir de 1905). Echanges thermiques idéales, mais migration d'ions Cu dans le bain et c'est la cata (colmme pour l'inox) j'ai potassé la question, il est bien précisé qu'il ne faut aucune trace d'autre métaux, plomb excepté qui reste neutre.
Mon eau est aussi à 30 °TH, ça ne semble pas poser de problème.
Je vais peut-être essayer de faire une cuve en plomb, qui fera office de cathode, mais je crains la pollution par les soudures (étain) et je ne vois pas comment souder du plomb sans apport extérieur (y'a bien la technique des plombiers avec une mouillette enduite de stéarine, mais ça ne marche que pour les tuyaux épais, pas pour les feuilles de plomb) Qqun aurait-il une idée ?

[pf1905 0]

Bonjour,

pour Serge : neutraliser l'acide par la base, pourquoi pas, mais gaffe au mélange, c'est quand même concentré , même si je me doute bien que tu as fait ça nickel .

Pour Chrystian : la tension aux bornes de l'électrolyseur est de 12V dans mon cas. 17V me paraît beaucoup.
Quelle était ta densité de courant (ou courant surfacique) pour l'anode ?
Si ton bain chauffe trop, je vois plusieurs solutions :
- diminuer le courant, donc la tension, pourquoi ne pas utiliser une batterie ?
- rapprocher anode et cathode, la résistance de la solution est proportionnelle à la distance moyenne entre les deux,
- ajouter des glaçons à la solution acide : soit directement dedans, soit dans le récipient extérieur (ou alors des blocs type "congélateur" pour les glacière, mais gaffe à l'opercule qui est souvent en alu),
- pour avoir une résistance variable, tu peux peut-être prévoir des jonctions régulières possibles sur ta bande de zinc afin de trouver la bonne position pour ajuster la valeur de l'intensité du courant,
- pour le plomb, je pense qu'il vaut mieux avoir une cathode proche de l'anode (environ 1 cm), donc le récipient comme cathode n'est peut être pas la bonne solution (mais j'avais de mon côté aussi envisagé une telle solution),
- sinon, pour assurer les jonctions sur le plomb, peut être que par simple écrasement (avec une pince étau) ça peut faire l'affaire. Sinon, rivets sur l'extérieur (languettes extérieures à la cuve), le fond étant constitué d'une feuille de plomb martelée pour éviter d'avoir à réaliser l'étanchéité au niveau des trièdres du fond du récipient.

Bon ben voilà quelques pistes.

Si j'ai le temps, j'essayerai peut être d'autres couleurs .

Pierre-François

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 24-06-2011).]

[chrystian 2]

> pf 1905
J'ai repris mes tableaux : j'ai en effet un courant nettement supérieur : 60 mA/cm2, ce qui explique la durée plus courte (20mn au lieu de 1h30) et surtout l'échauffement du bain. J'avais pris ces valeurs sur un article de l'école de Chimie qui détaillait bien la procédure et les réactions diverses (notammment l'influence des métaux parasites dans le bain)
En conclusion, je vais essayer de passer à 15 mA pour les grosses pièces ; je gagnerai sur l'échauffement et pendant l'h 1/2 on peut faire autrechose.

[pf1905 0]

Bonjour,

pour la densité de courant, effectivement 4 fois plus, ça veut dire que la puissance de chauffage est 16 fois plus importante à géométrie de cellule électrolytique identique..
Pour la durée, dans le protocole opératoire que j'ai cité, le temps est normalement d'une demi-heure. J'ai volontairement allongé car ce n'est pas une fois que mes inserts seront collés que je pourrai "récupérer" la situation.

Maintenant, quelle est l'épaisseur exacte de la couche protectrice (et donc comment jouent la densité de courant et le temps), c'est difficile à évaluer. Au départ, je voulais peser avant et après, mais il y a en cours de route l'attaque à la soude, puis HNO3, enfin le colmatage avec le colorant. Donc...

Il reste éventuellement la mesure du diamètre avant/après, mais si la couche est de l'ordre de 20 microns, ce n'est pas gagné non plus.

Sinon, peut être qu'un jour je mesurerai le volume de O2 dégagé à l'anode, mais le montage demande quand même pas mal de boulot, même si là on peut faire un vrai bilan de l'électrolyse.

Bonne journée.

[Ce message a été modifié par pf1905 (Édité le 28-06-2011).]

[epsilonzéro 16]

yop, t'as un dégagement d'O2 à l'anode ? zarbi ça, normalement l'oxygène est consommé pour convertir l'alu en alumine, t'as pas un courant trop fort ou un truc comme ça ? t'es sur que c'est de l'oxygène ? ça fait rigoler quand tu sniffes ? ce s'rait pas de la vapeur de betteraves plutôt ?

[BGI 14]

Y a d'la pomme....

BGI

[JMBeraud 1 772]

Magnifique cette anodisation, et ça pourrait bien me servir un de ces quatre, même s'il faut rassembler tout ce matos et ces produits avant...

JMarc